警告:实验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行操作，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。
1、适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净11种三嗪类农药的测定。当样品量为 10 g，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 10 时，11 种三嗪类农药的方法检出限为 0.02~0.08 mg/kg，测定下限为0.08~0.32 mg/kg。详见附录 A。
2、规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析HJ494 水质 采样技术指导HJ495 水质 采样方案设计技术规定HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ 783土壤和沉积物 有机物的提取加压流体萃取法HI'T 91地表水和污水监测技术规范HI'T 166土壤环境监测技术规范
3、方法原理
以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
4、干扰和消除
多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰，可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。
5、试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
5.1 丙酮(CH0):农残级。
5.2 二氯甲烷(CHCl,):农残级。
5.3 正已烷(CH):农残级。
5.4 乙腈(CHN):液相色谱级。
5.5 丙酮-二氯甲烷混合溶剂:1+1。
用丙酮(5.1)和二氯甲烷(5.2)按 1:1 体积比混合。
5.6 丙酮-正已烷混合溶剂:1+9。
用丙酮(5.1)和正已烷(5.3)按 1:9 体积比混合。
5.7 三嗪类农药标准贮备液:p=1 000 mg。
可直接购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。
5.8 三嗪类农药标准使用液:p=10.0~100 mg。用乙腈(5.4)稀释标准贮备液(5.7)，配制成浓度为 10.0~100mg 的标准使用液，于4℃以下避光、冷藏，保存时间为 60 d.
5.9 无水硫酸钠(NaSO,)。使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存.。
5.10 硅藻土:粒径150~250μm(100~60 目)。使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存.。
5.11 石英砂:粒径150~250μm(100~60 目)。使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存.。
5.12 固相萃取柱。市售硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1000 mg/6 ml或更大容量规格。
5.13 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。索氏提取套筒:玻璃纤维或大然纤维材煎套筒，玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存:天然纤维材质套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
6、仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪:具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.2 色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径5μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的色谱柱或其他等效色谱柱。
6.3 提取装置:索氏提取装置或加压流体萃取仪。
6.4 浓缩装置:旋转蒸发仪、氨吹仪或其他同等性能的浓缩设备。
6.5 固相萃取装置。
6.6 冷冻干燥仪。
6.7棕色玻璃瓶:250 ml。一般实验室常用仪器和设备。
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