警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中萘酚的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 1-萘酚（α-萘酚）和 2- 萘酚（β-萘酚）的测定。
当取样体积为 10.0 ml，洗脱液体积为 10.0 ml，进样体积为 10.0 µl 时，在发射波长 425 nm 处，本标准测定 1-萘酚和 2-萘酚的方法检出限均为 2 μg/L，测定下限均为 8 μg/L；在发射波 长 360 nm 处，本标准测定 2-萘酚的方法检出限为 0.2 μg/L，测定下限为 0.8 μg/L。
当取样体积为 50.0 ml，洗脱液体积为 10.0 ml，进样体积为 10.0 µl 时，在发射波长 425 nm 处，本标准测定 1-萘酚和 2-萘酚的方法检出限均为 0.3 μg/L，测定下限均为 1.2 μg/L；在发 射波长 360 nm 处，本标准测定 2-萘酚的方法检出限为 0.06 μg/L，测定下限为 0.24 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
取一定量酸化后的样品（pH 值为 1～2），用 C18固相萃取柱萃取，甲醇洗脱，洗脱液中 的萘酚经液相色谱分离后，用荧光检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 水中萘胺、苯胺类等碱性有机化合物，在酸性条件下（pH 值为 1～2）不会被 C18 固相 萃取柱吸附，不干扰萘酚的测定。
4.2 常见的酚类化合物（包括苯酚、2,4-二硝基酚、2,6-二甲基酚、2-甲基酚、3-甲基酚、 4-甲基酚、4-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三硝基酚、1,3-苯二酚、对硝基酚、邻氯酚、邻硝基 酚、2,4-二甲酚、4-氯间甲酚、4,6-二硝基邻甲酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等），在本标准规 定的荧光检测波长下，不干扰萘酚的测定。
4.3 与萘酚保留时间相近的其他酸性或中性有机化合物可能会干扰萘酚的测定，可通过改 变流动相的比例改善分离度，也可选择在相对无干扰的检测波长下测定，避免干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物 物的二次蒸馏水或纯水设备制备的水。
5.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
5.2 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。
5.3 氢氧化钠（NaOH）。
5.4 抗坏血酸（C6H8O6）。
5.5 1-萘酚：w（C10H7OH）≥99.5%。
5.6 2-萘酚：w（C10H7OH）≥99.5%。
5.7 盐酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。
5.8 盐酸溶液：1+1。
5.9 盐酸溶液：c（HCl）=0.01 mol/L。 量取 1.8 ml 盐酸溶液（5.7），用水稀释至 1000 ml。
5.10 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5 mol/L。 称取 20 g 氢氧化钠（5.3），加 100 ml 水溶解。
5.11 甲醇溶液：w（CH3OH）=0.2%。 取 2.0 ml 甲醇（5.2），用水稀释至 1000ml。
5.12 萘酚混合标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。 分别称取 0.10 g（准确至 0.0001 g）1-萘酚（5.5）和 2-萘酚（5.6）于 100 ml 烧杯中， 加入 100 mg 抗坏血酸（5.4），用少量甲醇（5.2）溶解，转移至 100 ml 容量瓶中，用甲醇 （5.2）稀释定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶（6.4）中，密封，4℃以下避光冷藏，可 保存 3 个月。也可购买市售有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存。
5.13 萘酚混合标准使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L。 量取适量萘酚混合标准贮备液（5.12）于 10 ml 容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释定容至标 线，混匀。分装于棕色样品瓶（6.4）中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存 3 个月。
5.14 萘酚混合标准使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L。 量取 1.00 ml 萘酚混合标准使用液Ⅰ（5.13）于 10 ml 容量瓶中，用甲醇（5.2）定容， 混匀。于棕色样品瓶（6.4）中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存 3 个月。
5.15 C18 固相萃取柱：填料为十八烷基键合硅胶，500 mg/6 ml。
5.16 微孔滤膜：孔径≤0.45 μm，聚四氟乙烯材质。
6 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。
6.1 高效液相色谱仪：具荧光检测器。
6.2 色谱柱：250 mm（长）×4.6 mm（内径）×5 µm（粒径），填料为十八烷基键合硅胶 （C18），也可使用其他等效液相色谱柱。
6.3 采样瓶：250 ml 或 500 ml 带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖棕色玻璃瓶或磨口瓶。
6.4 样品瓶：2 ml、10 ml 或 50 ml 带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖棕色玻璃瓶。
6.5 固相萃取装置。
6.6 一般实验室常用仪器设备。
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